1.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

由于GC-MS的線性范圍比GC-FID小得多，所以使用GC-MS時(shí)，部分待測化合物的線性較難達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的R2≥0.995。

對此，一方面需要加強(qiáng)檢測人員的技能訓(xùn)練，另一方面則需要針對各自儀器的特點(diǎn)和實(shí)際狀態(tài)，合理設(shè)置儀器參數(shù)(新版標(biāo)準(zhǔn)是基于Agilent G1888制定的頂空參數(shù)，與現(xiàn)在的Agilent 7697A及其他品牌的頂空參數(shù)設(shè)置有所不同。另外，不同品牌型號(hào)的GC-MS，其靈敏度等不盡相同，故儀器參數(shù)需合理設(shè)置)，反復(fù)實(shí)驗(yàn)，直至完全達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.質(zhì)量控制

由于GC-MS一直處于動(dòng)態(tài)變化中，所以20次樣品測試后進(jìn)行質(zhì)控樣品檢測的測定值與原值相差應(yīng)≤5%的要求較難達(dá)到。

對此，作為專業(yè)檢測機(jī)構(gòu)或者煙用紙張印刷企業(yè)，對異常產(chǎn)品進(jìn)行終判定時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照該條款進(jìn)行。但企業(yè)在日常監(jiān)控工作中應(yīng)牢牢把握檢測的目的是確保合格產(chǎn)品出廠的原則，可根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)放寬條件，例如產(chǎn)品遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到超標(biāo)的警戒值時(shí)，即使質(zhì)控樣品檢測值超出標(biāo)準(zhǔn)要求也可暫不重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，從而減少因反復(fù)制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線而造成的經(jīng)濟(jì)和時(shí)間成本上升。具體限度則需要企業(yè)結(jié)合自身產(chǎn)品特點(diǎn)等來摸索制定，以達(dá)到成本和風(fēng)險(xiǎn)的合理平衡，確保出廠質(zhì)量。

3.限量要求

YQ 57-2015《煙用接裝紙安全衛(wèi)生要求》、YQ 58-2015《煙用內(nèi)襯紙安全衛(wèi)生要求》以及YQ 69-2015《卷煙條與盒包裝紙安全衛(wèi)生要求》對溶劑殘留限量要求見表1。

如表1所示，溶劑殘留總量是指除乙醇以外許可使用的溶劑殘留量與溶劑雜質(zhì)殘留量之和。其中，許可使用溶劑為YQ 15規(guī)定的乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和2-丁酮;溶劑雜質(zhì)為YQ 15未許可的揮發(fā)性物質(zhì)，其中苯系物為甲苯、乙苯、二甲苯。

除乙醇以外許可使用溶劑殘留量、苯系物、苯的含量可直接通過典型溶劑殘留檢測并加和獲得，溶劑雜質(zhì)總量和溶劑殘留總量在典型溶劑殘留范圍內(nèi)(6.2.1，25種)也易于獲得。但通過上述表述可知，溶劑雜質(zhì)是指YQ 15未許可使用的揮發(fā)性物質(zhì)，也就是說不僅包括典型溶劑殘留中扣除許可使用部分的物質(zhì)，還包括其他溶劑殘留(6.1.2)。

典型溶劑殘留檢測一般通過SIM方式進(jìn)行，而其他溶劑殘留的檢測則需對每一個(gè)樣品進(jìn)行SCAN掃描，若發(fā)現(xiàn)未知化合物，則需進(jìn)行譜圖檢索，初步定性后使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性和定量確認(rèn)分析，工作量大、耗時(shí)長、對檢測人員要求高，開展難度很大，而是否需要進(jìn)行其他溶劑殘留的檢測還要根據(jù)各中煙公司具體要求執(zhí)行。

目前，Agilent設(shè)備軟件可以設(shè)置同時(shí)采集SIM和SCAN數(shù)據(jù)，通過SCAN譜圖對其他溶劑殘留是否存在進(jìn)行大致判斷，但有較大峰出現(xiàn)要進(jìn)行定性分析時(shí)，好進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧并使用SCAN模式采集后檢索譜庫進(jìn)行初步確認(rèn)，若需進(jìn)行定性和定量，則需購買相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品后再進(jìn)行分析。

目前部分印刷企業(yè)通過與典型溶劑殘留進(jìn)行峰高或峰面積的比對進(jìn)行模糊定量的方法是一種積極的探索，但在科學(xué)性上有所欠缺，因?yàn)橥瑵舛鹊牟煌镔|(zhì)其峰高和響應(yīng)值很可能是不同的(從典型溶劑殘留同濃度的不同物質(zhì)即可獲知)。

對此，如果印刷企業(yè)僅是出于控制和規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)的目的，則不需要投入過多的人力物力進(jìn)行確切的定性和定量，當(dāng)有其他溶劑殘留峰出現(xiàn)時(shí)，可以根據(jù)印刷企業(yè)只是對印刷材料進(jìn)行重組，并不添加任何物質(zhì)，產(chǎn)品的所有成分均來自于印刷材料的特點(diǎn)，通過對該產(chǎn)品原材料的譜圖進(jìn)行比對，確定其來源，從而要求相關(guān)原材料供應(yīng)商進(jìn)行整改即可。